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活性氧化铝孔结构的控制方法
日期：2019-03-04
活性氧化铝的孔成三种类型的孔：一种是一次粒子晶粒间孔，另一种是二次粒子晶粒间孔，再一种是氧化铝产品成型时形成的缺陷孔。产品的物性与对应氧化化铝的物性密切相关。控制活性氧化铝的孔结构通常可通过下述途径来实现。
1、控制氢氧化铝的晶粒大小：氢氧化铝的晶粒大小可以通过控制沉淀及老化操作的条件来实现。通常晶粒大可以改善载体的多孔性，增大氧化铝的孔半径。但晶粒大会相应减少活性氧化铝的比表面积。所以，晶粒度也不能无限增大，主要在于比表面积、孔结构及晶粒度之间建立适当平衡。
2、沉淀时加入造孔剂：因为控制氢氧化铝的晶粒度不能使Al2O3物性达到大幅度变化，所以近年来采用在沉淀时添加水溶性有机聚合物作为造孔剂，焙烧后它能促使孔隙贯通和孔隙度增加，从而达到控制孔径分布和孔径的变化。用这种方法可得到100~250nm孔径范围的Al2O3。通常可加入可溶性聚合物如聚氧乙烯、纤维素、淀粉、纤维素衍生物、聚乙烯醇及聚丙烯胺等。但要注意，只有凝胶状孔才有这种性质，已经脱水形成的孔就不能用此法来改变孔径分布。
3、成型时造孔：这是在水凝胶中加入一定量干凝胶或表面活性剂之类物质，经成型、焙烧后进行造孔。如加入一定量干凝胶与不加干凝胶相比，孔容可以从0.45ml/g增加到1.61ml/g.成成型前撮合的物料中加入表面活性剂，可以改变晶体颗粒的堆积性质、生成较粗的二次粒子。焙烧时由于表面活性剂被烧掉而形成大比表面积的粗孔载体。
4、加酸处理：把酸加到氧化铝水合物中再成型，焙烧后制得的活性氧化铝载体，其孔分布会向小孔方向集中。随着酸含量的增加，孔径会有所减小，但不会影响比表面积。加酸时同时加入表面活性剂时，还可获得细孔及粗孔的双重分散孔分布。
5、水热处理：它是在特制的密闭压煮釜内对氧化铝水合物进行水热处理。水热处理后，氧化铝的结构性质发生了变化。处理前的Al2O3（经600℃焙烧）的孔容为0.54ml/g、比表面积179m2/g；经150℃、水蒸气压力0.45MPa的条件下水热处理24h,再经经600℃焙烧所得Al2O3为0.39ml/g、比表面积124m2/g。从孔分布来看，水热处理前的Al2O3的孔径10nm处有最大值；而处理后则在15nm处有最高峰，孔径小于12.5nm的孔容显著减少。结果是平均孔径变大。这是因为水热处理后，Al2O3中较小的孔在焙烧时易发生烧结所致。
1、控制氢氧化铝的晶粒大小：氢氧化铝的晶粒大小可以通过控制沉淀及老化操作的条件来实现。通常晶粒大可以改善载体的多孔性，增大氧化铝的孔半径。但晶粒大会相应减少活性氧化铝的比表面积。所以，晶粒度也不能无限增大，主要在于比表面积、孔结构及晶粒度之间建立适当平衡。
2、沉淀时加入造孔剂：因为控制氢氧化铝的晶粒度不能使Al2O3物性达到大幅度变化，所以近年来采用在沉淀时添加水溶性有机聚合物作为造孔剂，焙烧后它能促使孔隙贯通和孔隙度增加，从而达到控制孔径分布和孔径的变化。用这种方法可得到100~250nm孔径范围的Al2O3。通常可加入可溶性聚合物如聚氧乙烯、纤维素、淀粉、纤维素衍生物、聚乙烯醇及聚丙烯胺等。但要注意，只有凝胶状孔才有这种性质，已经脱水形成的孔就不能用此法来改变孔径分布。
3、成型时造孔：这是在水凝胶中加入一定量干凝胶或表面活性剂之类物质，经成型、焙烧后进行造孔。如加入一定量干凝胶与不加干凝胶相比，孔容可以从0.45ml/g增加到1.61ml/g.成成型前撮合的物料中加入表面活性剂，可以改变晶体颗粒的堆积性质、生成较粗的二次粒子。焙烧时由于表面活性剂被烧掉而形成大比表面积的粗孔载体。
4、加酸处理：把酸加到氧化铝水合物中再成型，焙烧后制得的活性氧化铝载体，其孔分布会向小孔方向集中。随着酸含量的增加，孔径会有所减小，但不会影响比表面积。加酸时同时加入表面活性剂时，还可获得细孔及粗孔的双重分散孔分布。
5、水热处理：它是在特制的密闭压煮釜内对氧化铝水合物进行水热处理。水热处理后，氧化铝的结构性质发生了变化。处理前的Al2O3（经600℃焙烧）的孔容为0.54ml/g、比表面积179m2/g；经150℃、水蒸气压力0.45MPa的条件下水热处理24h,再经经600℃焙烧所得Al2O3为0.39ml/g、比表面积124m2/g。从孔分布来看，水热处理前的Al2O3的孔径10nm处有最大值；而处理后则在15nm处有最高峰，孔径小于12.5nm的孔容显著减少。结果是平均孔径变大。这是因为水热处理后，Al2O3中较小的孔在焙烧时易发生烧结所致。